測定水中氨氮時應注意的問題：
1 實驗室環(huán)境
進行氨氮分析的實驗室，室內(nèi)不應有揚塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。
2 無氨水的制備
實驗過程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求，需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經(jīng)驗，在用蒸餾法制備無氨水時，應棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費時費力，也不經(jīng)濟。用復合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定，空白吸光度能達到實驗要求。
3 試劑的配制
3.1納氏試劑
納氏試劑的配制有兩種方法，*種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制，兩種方法都可產(chǎn)生顯色基團[Hgl4]2- ，第二種方法配制納氏試劑比較簡單，但實驗空白值比*種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多，一般常采用*種方法配制。該方法關鍵在于把握HgCI2的加入量，這決定著獲得顯色基團含量的多少，顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高，進而影響方法的靈敏度。但方法沒給出HgCI2的確切用量，需根據(jù)試劑配制過程中的現(xiàn)象加以判斷，經(jīng)驗性強，因而較難把握。依據(jù)反應原理和經(jīng)驗，HgCI2與KI*用量比為0.4l：l(即8.2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以這種比例配制的納氏試劑經(jīng)多次實驗檢驗，靈敏度能達到實驗要求。但配制過程中，HgCl2溶解較慢，可進行低溫加熱縮短反應時間，同時可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。在加入HgCI2時，KI溶液的溫度可稍高些(40度左右)這樣檢出限較低，反應靈敏。配制好的納氏試劑應保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低溫冷藏，以防顏色逐漸加深，確?？瞻字捣€(wěn)定性。
3.2 酒石酸鉀納
酒石酸鉀納在實驗中是為掩蔽水樣中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+ ，Na+等金屬離子對顯色劑的干擾.酒石酸鉀納配制方法很簡單，但市售分析純酒石酸鉀納有時氨鹽含量較高，直接加熱煮沸配制往往空白實驗值很高，解決的辦法有兩種：
(1)向定容后的酒石酸鉀納溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液使用。
(2)向酒石酸鉀納溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻定容至100ml。依經(jīng)驗第二種方法優(yōu)于*種方法，即使氨鹽含量很高的酒石酸鉀納，經(jīng)處理后空白值也能滿足要求。
4 反應條件的控制
4.1 反應溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時，顯色反應*；5—15℃ 時吸光度無顯著改變，但顯色不*，溫度為30℃ 時，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結果可靠性。
4.2 反應時間
反應時間在lOmin之前，溶液顯色不*，10—30min，顏色較穩(wěn)定；30—45min顏色有加深趨勢；45min后顏色減退。因而顯色時間應控制在10—30min以盡快的速度進行比色分析。
4.3 反應體系pH
在分析樣品時，樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響，DH太低，顯色不*；太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁，當pH=13時，顯色較*，且無渾濁，因此溶液pH宜選為l3。
5 其它
5.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預處理，而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾，濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準確度、靈敏度。
5.2 向過濾后的水樣中加入酒石酸鉀鈉，樣品出現(xiàn)渾濁，但標準曲線組未出現(xiàn)此現(xiàn)象，這可能是酒石酸鉀鈉中含有較多的Ca2+，Mg2+ 雜質(zhì)。當加入的酒石酸鉀鈉時，其中的Ca2+，Mg2+與水樣中的Ca2+，Mg2+ 相迭加，產(chǎn)生較多量的酒石酸鈣或酒石酸鎂析出，使水樣渾濁。而標準曲線組是用無氨水配制，其Ca2+，Mg2+痕量，則無渾濁現(xiàn)象，這表明酒石酸鉀鈉不合格，非水樣干擾問題，此時應更換酒石酸鉀鈉。
5.3 當水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測定范圍時，可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時直接稀釋所測結果進行比對，無顯著性差異，相對誤差滿足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。
6 總結
納氏試劑光度法測定氨氮時應注意：①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領。③ 對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實驗精密度。④要控制反應溫度、時間、體系pH等在*條件下進行。⑤ 對大批樣品進行分析時，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結果能夠滿足分析要求。
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